含全氟壬烯基磷酸酯型表面活性剂的合成

作者：齐海; 史鸿鑫; 项菊萍; 武宏科; 陈立军

来源：合成化学, 2010, S1: 157-163.

DOI：10.15952/j.cnki.cjsc.2010.s1.031

• 磷酸单酯
• 三氯氧磷
• 表面活性剂
• 全氟壬烯 phosphate monoester
• phosphorus oxychloride
• surfactant
• perfluorous nonene

以N-羟乙基-p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺(I)为原料与三氯氧磷(POCl3)反应制备p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基乙基磷酰氯,反应结束后在常温下进行水解生成p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基乙基磷酸单酯(Ⅱ)。采用红外光谱(FTIR)、1HNMR、质谱(MS-ESI)对其结构进行了表征。考察了酯化反应时间、酯化反应温度、原料配比和缚酸剂对产物收率的影响。通过单因素实验和正交试验对反应进行优化,确定了最佳合成工艺条件为:n(I):n(POCl3)=1:1.6,反应温度70℃,反应时间7h,三乙胺做为缚酸剂,在此条件下Ⅱ的收率为84.3%。

• 出版日期2010
• 单位浙江工业大学