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摘要
提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99...
