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摘要
ObjectiveThe goal of this work was to set up a high throughput procedure for the determination of fatty acid methyl esters (FAMEs) in cosmetic castor oils using flow injection-electrospray ionization-high-resolution mass spectrometry, and to demonstrate the need of such analysis for the quality control purposes.
MethodsThe sample aliquot was mixed with isooctane:chloroform (1:1) and submitted to transesterification; the obtained FAMEs were appropriately diluted using water:isopropanol:acetonitrile (20:50:30) with addition of sodium formate which served as an internal standard, lock mass calibrant and promoted the formation of sodium adducts during electrospray ionization (ESI). The principle of flow injection analysis (FIA) was applied for sample introduction to an ESI-quadrupole-time of flight mass spectrometer (ESI-QTOFMS). The carrier solution was composed of water:isopropanol:acetonitrile (20:50:30). From the acquired MS data, flowgrams of the extracted [M+Na](+) ions were obtained using the following m/z values for individual FAMEs: 293.2451 (C16:0); 315.2295 (C18:3); 317.2451 (C18:2); 319.2608 (C18:1); 321.2764 (C18:0); 335.2557 (C18:1,OH); 349.3077 (C20:0); 377.3390 (C22:0) and m/z 226.9515 for IS. Baseline-subtracted and filtered signals were integrated, and the list of peaks intensities was exported to Excel, where calibration functions were obtained and quantification carried out. Gas chromatography with a flame ionization detector (GC-FID) was used as an alternative analytical tool.
ResultsThe calibration detection limits for FAMEs of unsaturated fatty acids were in the range 3.61-8.62gL(-1) and for saturated compounds in the range 8.51-82.4gL(-1). The results obtained for commercial oils were in good agreement with GC-FID data; among nine cosmetic oils analysed, three contained low concentrations of ricinoleic acid (C18:1, OH), indicating adulteration of castor bean oil with other vegetable oils.
ConclusionApplication of FIA for the sample introduction to ESI-QTOFMS enabled for reliable determination of FAMEs in cosmetic oils with sampling frequency of thirty per hour as compared to two samples per hour achievable using GC-FID. The proposed procedure is especially well suited for FAMEs of unsaturated fatty acids that are primary components of castor triacylglycerides and contribute to desirable properties of any cosmetic oil.
Resume
ObjectifCette etude avait pour but de mettre en place une procedure de criblage a haut debit pour la determination des esters methyliques d'acides gras (EMAG) dans les huiles de ricin cosmetiques, par le biais d'une spectrometrie de masse haute resolution, avec injection en flux et ionisation par electronebulisation, et de demontrer la necessite d'une telle analyse pour les besoins du controle qualite.
MethodesUne prise aliquote a ete melangee a une solution d'isooctane:chloroforme (1:1), avant d'etre trans-esterifiee; les EMAG obtenus ont ete correctement dilues dans une solution d'eau:isopropanol:acetonitrile (20:50:30), avec l'ajout de formiate de sodium comme etalon interne et de masse de calibration, permettant la formation d'adduits de sodium durant l'ionisation par electronebulisation (ISE). Le principe d'analyse par injection en flux (FIA) a ete applique pour l'introduction des echantillons dans le spectrometre de masse a temps de vol, quadripolaire, avec ISE (ESI-QTOFMS). La solution conductrice etait composee d'eau:isopropanol:acetonitrile (20:50:30). D'apres les donneesMS acquises, les diagrammes de flux des ions [M+Na](+) extraits etaient obtenus en utilisant les valeurs m/z suivantes pour chaque EMAG: 293,2451 (C16:0); 315,2295 (C18:3); 317,2451 (C18:2); 319,2608 (C18:1); 321,2764 (C18:0); 335,2557 (C18:1,OH); 349,3077 (C20:0); 377,3390 (C22:0) et m/z 226,9515 pour l'IS. Les signaux filtres avec soustraction de la ligne de base ont ete integres, et la liste des intensites des pics a ete exportee vers Excel, oU les fonctions de calibration ont ete obtenues et la quantification effectuee. Une chromatographie en phase gazeuse avec detecteur a ionisation de flamme (GC-FID) a ete utilisee comme outil d'analyse alternatif.
ResultatsLes limites de detection de la calibration etaient comprises dans une plage de 3,61-8,62g/l(-1) pour les EMAG non satures et dans une plage de 8,51-82,4g/l(-1) pour les composes satures. Les resultats obtenus pour les huiles commercialisees etaient conformes aux donnees de GC-FID; parmi neuf huiles cosmetiques analysees, trois contenaient de faibles concentrations d'acide ricinoleique (C18:1, OH), indiquant une adulteration de l'huile de graine de ricin avec d'autres huiles vegetales.
ConclusionL'application de la FIA pour l'introduction des echantillons dans l'ESI-QTOFMS a permis une determination fiable des EMAG presents dans les huiles cosmetiques, avec une frequence d'echantillonnage de trente par heure, comparativement a deux echantillons par heure avec la GC-FID. La procedure proposee est particulierement adaptee aux EMAG non satures, qui composent principalement les triglycerides contenus dans le ricin et contribuent aux proprietes benefiques de toute huile cosmetique.
- 出版日期2018-6
