摘要

目的:建立人血浆中咪达唑仑、1-羟基咪达唑仑、奥美拉唑和5-羟基奥美拉唑浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并将其应用于临床试验中咪达唑仑和奥美拉唑及其代谢产物血药浓度的测定。方法:以地西泮为内标,人血浆样品经醋酸乙酯萃取处理后,进行LC-MS/MS分析。采用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.015%氨水溶液(甲酸调pH8.20)(80∶20);使用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,用于定量分析的咪达唑仑、1-羟基咪达唑仑、奥美拉唑、5-羟基奥美拉唑浓度和内标地西泮的监测离子分别为m/z:326.4→291.2,m/z:342.2→324.0,m/z:346.1→198.1,m/z:362.2→214.0和m/z:285.2→193.1。结果:咪达唑仑、1-羟基咪达唑仑、奥美拉唑和5-羟基奥美拉唑在其线性范围内线性关系良好(r均大于0.99),定量下限分别为0.25,0.15,1.00,0.50 ng·ml-1上。批内精密度(RSD)和批间精密度(RSD)均不大于11.05%,提取回收率稳定。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床试验中血浆样本的高通量分析。

  • 出版日期2014
  • 单位上海中医药大学附属曙光医院

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