度洛西汀中间体手性拆分工艺的研究

作者：刘艳梅; 刘杰; 李海华; 刘娅静; 陈晓超; 官儒奇; 赵亚娟

来源：化工技术与开发, 2014, (04): 28-31.

• 抗抑郁药
• 度洛西汀中间体
• 手性拆分 antidepressants
• duloxetine intermediate
• chiral separation

以噻吩和3-氯丙酰氯为原料,经傅克反应生成3-氯-1-(2-噻吩)-丙酮,用硼氢化钠加氢还原得到混旋的度洛西汀中间体3-氯-1-(2-噻吩)-丙醇中间体。利用D-扁桃酸为拆分剂对其中间体进行手性拆分得到较纯的(S)-3-氯-1-(2-噻吩)-丙醇。实验结果表明,3-氯-1-(2-噻吩)-丙醇与D-扁桃酸摩尔的量的比值为主要因素,析出晶体温度和溶剂为次要因素。以苯为溶剂时,3-氯-1-(2-噻吩)-丙醇与D-扁桃酸的量的摩尔比值为1∶0.4,析出温度为0℃,拆分效果较好,其o.p.值为74%。

• 出版日期2014
• 单位化学与材料工程学院; 温州大学