3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

作者：魏慧龙; 高武成; 蒋红华; 钱超; 陈新志

来源：高校化学工程学报, 2018, 32(03): 593-599.

• 3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯
• 苯甲酸甲酯
• 多氯甲基物循环
• 脒类盐酸盐

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。

• 出版日期2018
• 单位生物工程学院; 杭州新德环保科技有限公司; 浙江省化工高效制造技术重点实验室; 浙江大学