固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量

作者：张峰; 吕泉福; 储晓刚; 李竞; 孙利; 凌云; 杨敏莉; 王秀娟; 丁菲; 许成保

来源：分析化学, 2011, (04): 501-505.

• 固相萃取
• 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
• 杂环胺
• 烤鱼 Solid phase extraction
• Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
• Heterocyclic amines
• Grilled fish

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺(HAs)含量的方法。样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,UPLC-ESI-MS/MS检测。采用内标法进行定量分析,结果表明,15种杂环胺在1.0~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg。杂环胺回收率多在79.0%~118.8%之间,相对标准偏差多在1.3%~10.0%之间。

• 出版日期2011
• 单位中国检验检疫科学研究院; 西南大学; 河北农业大学; 浙江中医药大学