摘要

提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELL PAK MF SCX阳离子交换柱(20×4.0 mm i.d.,5μm),分析柱为Kromasil C18柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),限进介质柱预分离时流动相为pH=6.88的50 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100∶5,V/V),切换后分析流动相为pH=6.83的50 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100∶10,V/V)。流速均为1 mL/min,检测波长为240 nm。该方法检出限为17 ng/mL,定量限为50 ng/mL。舒必利在50~1 400 ng/mL之间线性良好(r=0.9997),高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1.5%~4.2%及2.0%~5.2%,方法回收率为98.8%~104.1%.