液相色谱-质谱法同时筛查并测定中成药中添加的9种抗病毒类化学药物

作者：黄晓君; 高青; 朱晓月; 张喆; 田洁

来源：中国药学杂志, 2014, 49(05): 419-422.

• 抗病毒药物
• 液相色谱-质谱
• 利巴韦林
• 阿昔洛韦
• 喷昔洛韦
• 齐多夫定
• 奈韦拉平
• 拉米夫定
• 甲磺酸沙奎那韦
• 盐酸金刚烷胺
• 盐酸吗啉胍

目的建立液相色谱-质谱方法检测中成药中可能添加的9种抗病毒类药物利巴韦林、阿昔洛韦、喷昔洛韦、齐多夫定、奈韦拉平、拉米夫定、甲磺酸沙奎那韦、盐酸金刚烷胺和盐酸吗啉胍。方法采用液相色谱-质谱方法,SCX-CR 1∶4混合填料色谱柱,流动相A为0.1%(V/V)甲酸溶液(用氨水调pH值至3.5),流动相B为乙腈,梯度程序洗脱:012 min,A相为90%→48%;1215 min,A相为48%→20%;1519 min,A相为20%→15%;1920 min,A相90%;流速为0.2 mL·min-1;进样量为5μL,应用正离子检测,扫描方式定性检测采用子离子扫描(Product mode),定量检测采用选择反应监测(SRM)。结果9种待测药物在0.01100μg·mL-1内线性良好,高、中、低3个浓度的加样回收率为80.6%117.7%,进样精密度RSD为1.1%8.1%,检出限为0.0020.01μg·mL-1;推测了各化合物的质谱裂解途径。结论方法专属性好、灵敏度高,可同时检测中成药中9种抗病毒类药物,适合复杂基质中抗病毒药物的确认和测定。

• 出版日期2014
• 单位北京市药品检验所; 国家食品药品监督管理总局药品审评中心