高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留

作者：陈闻; 耿梅梅; 张丽萍; 许丽卫; 袁红朝; 李春勇; 彭灿; 王久荣; 张美文

来源：色谱, 2016, 34(09): 912-917.

DOI：10.3724/SP.J.1123.2016.03034

• 高效液相色谱
• 柱后衍生
• 荧光检测
• 香豆素类灭鼠药
• 残留
• 土壤

建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法。样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇(体积比为100∶3∶100)混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿(体积比为3∶1)混合液溶解,NH2固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25%(体积分数)乙酸水溶液(体积比为3∶2)混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水(体积比为1∶1∶8)混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测。杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.0210.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限(LOQ,S/N=10)为2.218.5μg/L。在0.10.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6%118.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%10.2%(n=3)。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好。

• 出版日期2016
• 单位中国科学院亚热带农业生态研究所