摘要

为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇作为提取溶剂,甲醇用量25 m L,提取时间25 min,提取温度50℃,重复提取2次。在此条件下,采用稳定同位素稀释结合UPLC-QTOF/MS测定香豆素,内标法定量,使用香豆素-d4为内标物进行基质效应的校正,香豆素质量浓度在0.01~2.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.999 3,平均回收率为89.9%~99.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.58%~3.22%,方法检出限(LOD)为0.3 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg,说明该方法操作简便、灵敏度高,回收率及精密度较好,可应用于桂皮中香豆素含量的测定。