顶空气相色谱法测定替考拉宁原料药及注射剂中5种有机溶剂残留量

作者：耿文飞; 吴军营; 王春霞; 任乐民; 可爱兵

来源：中国药房, 2015, 26(18): 2554-2556.

• 替考拉宁
• 原料药
• 注射剂
• 残留溶剂
• 顶空气相色谱法

目的:建立测定替考拉宁原料药及注射剂中5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为高纯氮气,恒定流速为1 ml/min,分流比为40∶1,进样量为1 ml。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃和三乙胺在各自检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r在0.999 00.999 3之间);精密度、重复性试验的RSD≤2.6%;平均加样回收率分别为95.6%、97.0%、103.2%、94.3%、98.2%(RSD在2.1%4.9%之间,n=9);最低检测限分别为2、2、2、0.7、0.3μg/ml。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于替考拉宁原料药及注射剂中有机溶剂残留量测定。

• 出版日期2015
• 单位华北制药集团新药研究开发有限责任公司