曲匹地尔有关物质的研究和测定

作者：谷亦平; 杨园; 李苗^*

来源：药物分析杂志, 2021, 41(12): 2122-2131.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2021.12.11

• 曲匹地尔
• 有关物质
• 降解产物
• 校正因子
• 高效液相色谱法

目的:研究曲匹地尔的有关物质,并建立高效液相色谱法测定有关物质。方法:采用SinoChrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长205 nm。采用校正因子计算已知杂质和其它杂质的含量,并对降解试验产生杂质采用LC-MS进行确认,确证降解产物结构。结果:曲匹地尔与强制破坏产生的降解产物均分离良好;曲匹地尔杂质A和杂质B定量下限分别为0.089 ng和0.13 ng,检测下限分别为0.029 ng和0.055 ng;杂质A和杂质B的质量浓度分别在0.404 8～20.24μg·mL-1(r=1.000)和0.456 8～22.84μg·mL-1(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;杂质A和杂质B低、中、高3种浓度的平均回收率分别为100.2%和101.0%,RSD分别为1.3%和0.76%(n=9)。4批样品有关物质测定结果显示,各已知杂质和其他杂质的含量均低于0.1%,杂质总量均低于0.5%。结论:本方法可用于曲匹地尔的有关物质测定。

• 出版日期2021
• 单位武汉药品医疗器械检验所; 桂林医学院; 公共卫生学院