改进HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸原料药中的有关物质

作者：陈宇堃; 陈华^*; 梁蔚阳

来源：中国药房, 2018, 29(18): 2509-2515.

• 门冬氨酸鸟氨酸
• 高效液相色谱法
• 马来酸
• 3-氨基-2-哌啶酮
• 琥珀酸
• 苹果酸
• 富马酸
• β-门冬氨酰门冬氨酸
• 有关物质

目的:改进测定门冬氨酸鸟氨酸原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna NH2(两根串联),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 5.6)-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:马来酸、3-氨基-2-哌啶酮、琥珀酸、苹果酸、富马酸、β-门冬氨酰门冬氨酸检测质量浓度线性范围分别为5.39826.992μg/m L(r=0.999 1)、5.20426.021μg/m L(r=0.999 3)、5.14925.749μg/m L(r=0.999 6)、5.17425.874μg/m L(r=0.999 3)、5.16425.823μg/m L(r=0.999 3)、5.19425.973μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为0.22、0.53、51.50、103.50、0.26、8.31 ng,检出限分别为0.13、0.26、10.30、20.70、0.13、2.08 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不超过2%;加样回收率分别为99.30%102.31%(RSD=1.02%,n=9)、99.88%100.89%(RSD=0.37%,n=9)、99.36%101.53%(RSD=0.70%,n=9)、99.13%102.65%(RSD=1.15%,n=9)、100.18%101.45%(RSD=0.38%,n=9)、99.39%100.81%(RSD=0.58%,n=9)。6批样品均未检出马来酸、琥珀酸和β-门冬氨酰门冬氨酸;3-氨基-2-哌啶酮含量为0.006%0.056%,苹果酸含量为0.014%0.071%,富马酸含量为0.000 5%0.003 4%,最大未知杂质含量为0.013%0.110%,未知杂质总含量为0.013%0.120%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于门冬氨酸鸟氨酸原料药中有关物质的测定。

• 出版日期2018
• 单位广东省药品检验所