摘要

单基团保护法制备三氯蔗糖 ,主要包括活泼C 6位羟基的单基团保护、选择性氯化和去保护基等 3个步骤 ,其中C 6位羟基的单基团保护是核心步骤。研究发现 ,降低温度是对蔗糖C 6位最活泼羟基进行单一选择性保护的有效方法。在 - 2 5℃下 ,蔗糖与乙酸酐 (摩尔比值 0 .95 )反应 6h即可。选择性氯化的最佳反应条件为 :蔗糖 6 乙酸酯 (S 6 a)的质量浓度 15 0mg/L ,S 6 a :Vilsmeier的摩尔比为 1∶7,反应温度 12 5℃ ,反应时间 2 .5h。对氯化产物进行全乙酰化后以三氯 五乙酰基蔗糖酯 (TGSPA)的形式结晶出来 ,再去除保护基 ,可有效减轻分离...

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