本发明提供了一种由钨铼合金废料回收制备铼粉的方法,其包括如下步骤：1)在流动的氯气中对钨铼合金废料进行氯化；2)将挥发的WCl-6和ReCl-5蒸气通入双氧水中冷凝吸收,经过滤分离得到HReO-4溶液和WCl-6沉淀；3)向分离出的HReO-4溶液中加入氨水,所得溶液经蒸发结晶得到NH-4ReO-4粉末,再在氢气气氛中焙烧还原得到铼粉。本发明的方法可以获得高回收率、高纯度的铼粉,提高废料的资源利用率及减少物耗能耗。
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