敞开酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤钒矿中钒铁铝磷

作者：窦向丽; 张旺强; 黑文龙; 殷陶刚

来源：岩矿测试, 2022, 41(04): 673-679.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.202002200020

• 酸溶
• 硫酸
• 电感耦合等离子体发射光谱法
• 石煤钒
• 钒
• 铁
• 铝
• 磷

石煤钒矿资源的勘探、研究和利用均需对其成分进行准确的分析测试，其中钒、铁、铝、磷等主要成分的测定尚未建立标准方法，当前所用的分析测试方法各有不足。采用碱熔电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定石煤钒矿样品时，高浓度的可溶性盐会导致高背景，干扰测定。酸溶法可避免上述问题，但由于常规的氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸四酸体系不能消除碳和有机质对样品的吸附和包裹，待测成分无法完全释放，需先将样品高温灼烧除碳，过程繁琐。本文采用少量硫酸加四酸的五酸体系处理样品，电热板加热，盐酸浸提，利用硫酸的强氧化性将样品中大量的碳氧化成二氧化碳，免却了灼烧除碳流程，消除了含碳物质对样品的吸附和包裹，显著增强了消解效果。由此建立了ICP-OES测定石煤钒中钒、铁、铝、磷的分析方法，在称样量为0.1g、浓硫酸加入量为0.30mL时，样品消解率达到99%以上。方法检出限为17～51mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%～5.1%之间；相对误差为-4.6%～2.7%。该方法背景低、测定结果准确，可满足石煤钒矿石样品的检测要求。

• 出版日期2022
• 单位国土资源部