超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类药材中4种雌激素残留

作者：周文杰; 张治军; 马娜妹

来源：中国药业, 2017, 26(08): 17-20.

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 雌酮
• 己烯雌酚
• 己烷雌酚
• 己二烯雌酚
• 残留测定
• 动物类药材

目的建立同时测定动物类药材中4种雌激素(雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品加β-葡萄糖醛酸酶酶解后,甲醇-乙酸钠缓冲盐提取,用Carb小柱和NH2小柱净化。色谱柱为Agilent SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温为35℃。以负离子多反应监测(MRM)模式监测,同位素内标法定量。结果 4种雌激素质量浓度在1200 ng/m L的范围内均与峰面积线性关系良好,相关系数r均大于0.998 5,方法检测限均为1.5μg/kg,平均回收率均为70%110%,相对标准偏差(RSD)为4.2%15.1%。结论该法灵敏度高、重复性好,可用于动物药材中4种雌激素药物残留的测定。

• 出版日期2017
• 单位桂林医学院; 广西壮族自治区桂林食品药品检验所