二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D和E

摘要

目的 建立二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D、E的方法。方法 试样在抗氧化剂保护下，经过皂化，乙酸乙酯-正己烷混合液（3∶2,V/V）提取，二维高效液相色谱仪测定。以华谱Alphasil五氟苯基柱（150 mm×4.6 mm, 5μm）为一维色谱柱，用水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，实现视黄醇、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚的基线分离，荧光检测器检测；以华谱Alphasil VC-C18柱（4.6 mm×150 mm, 3.5μm）为二维色谱柱，用含2%甲醇的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，实现维生素D2、D3与其他杂质的分离，紫外检测器检测。结果 本研究实现视黄醇、维生素D2和维生素D3、5种生育酚的基线分离检测，在预设的浓度范围内各目标化合物呈线性相关，相关系数>0.999;样品中三水平加标回收率为85.4%～106.4%,相对标准偏差2、D3的检出限为0.3μg/100 g,定量限为1.0μg/100 g。应用本方法检测了41份成品菜肴中维生素A、D、E含量，发现在动物源性菜肴中可检出维生素A和D3,在所有菜肴中均可检出α-生育酚和γ-生育酚，在使用了植物油的菜肴中可检出5种生育酚。带鱼采用清蒸、红烧、干炸3种不同的烹饪方式，维生素A和D3的含量依次降低。结论 本方法具有操作简单、重复性好、准确性高，对操作人员和生态环境友好等特点，可实现成品菜肴中维生素A、D、E的同时分型检测。

关键词