超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及其质谱裂解规律

作者：周瑶; 杨惠琴; 时逸吟; 陈佳娴; 朱坚; 邓晓军; 郭德华

来源：色谱, 2017, 35(09): 970-979.

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 固相萃取
• 计算机辅助谱图解析软件
• 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂
• 水果

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定橙子、香蕉、苹果、菠萝中E-苯氧菌胺、嘧菌酯、醚菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯和肟菌酯6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法。采用计算机辅助谱图解析软件ACD Lab/MS Fragmenter对质谱裂解路径进行了分析。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(SupelClean LC-NH2)净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%(v/v)甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果显示,6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5100μg/L(其中吡唑醚菌酯在120μg/L)范围内的相关系数(r2)均大于0.999。6种杀菌剂的加标回收率为60.4%120%,相对标准偏差(RSD)为2.15%15.1%(n=6)。该法能满足橙子、香蕉、苹果和菠萝中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的检测要求。

• 出版日期2017
• 单位上海出入境检验检疫局