超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱

作者：滕傲雪; 王瑞花^*; 何洪源; 常靖

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(08): 941-945.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 乌头类生物碱
• 血液

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量。在1mL血液样品中加入0.1mol·L-1盐酸溶液4mL,振荡10min,以8 000r·min-1转速离心30min,上清液经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化。以ACQUITY UPLCR○BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水(用氨水调pH至10)的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式。5种乌头类生物碱的质量浓度均在1.0200μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10.5μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.6%115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%6.5%。

• 出版日期2018
• 单位中国人民公安大学; 公安部物证鉴定中心