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摘要
目的:完善和提高咳清胶囊的质量标准。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)通则0502法对咳清胶囊中吉祥草、桑白皮进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂分别为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.2,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12∶2∶1,V/V/V)];采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因的含量[色谱柱为XBridge C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(以5%磷酸溶液调节pH至2.7)(5∶95,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL]。结果:在吉祥草、桑白皮供试品TLC图谱中,与对照药材图谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。吗啡、磷酸可待因检测进样量的线性范围分别为0.301 56～2.110 90、0.064 93～0.454 52μg(r=0.999 9、0.999 9),检测限分别为0.000 10、0.001 28μg,定量限分别为0.000 34、0.042 5μg,精密度、稳定性(12 h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%(n=6),平均加样回收率分别为96.18%、95.95%(RSD=1.78%、2.07%,n=6)。18批咳清胶囊样品中吗啡、磷酸可待因的含量范围分别为0.97～1.37、0.16～0.37 mg/g。结论:本研究建立了咳清胶囊吉祥草、桑白皮的TLC鉴别方法以及吗啡、磷酸可待因的HPLC含量测定方法,操作简便、准确可靠、专属性强,提升和完善了该制剂的质量标准。
