超痕量六价铬分析仪检测制革场地中六价铬

作者：李晓敏; 吴小龙^*; 符式锦; 张临; 黄玉洁

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(11): 1176-1182.

• 六价铬
• 超痕量六价铬分析仪
• Cr(Ⅲ)-有机络合物
• 制革
• 电镀

为解决制革等污染场地中Cr(Ⅲ)-有机络合物会干扰六价铬(Ⅵ)测定的问题，通过优化仪器色谱条件、在现有行业标准基础上改进前处理方式，使用超痕量六价铬分析仪检测六价铬，并通过在土壤中投加低、中、高浓度的三价铬、六价铬以及Cr(Ⅲ)-有机络合物考察三价铬、色度和Cr(Ⅲ)-有机络合物对六价铬测定的影响。结果表明，仪器的最佳色谱条件为流动相浓度0.1 mol/L、流动相pH=9、浓硫酸体积分数为1%、流动相流速1.2 mL/min、衍生试剂流速0.7 mL/min。样品预处理方式由抽滤提取改进为离心提取，上机前样品pH值无需调节，可提高检测效率。方法操作简便、耗时短，且不受三价铬、样品色度及Cr(Ⅲ)-有机络合物的干扰。方法的精密度和正确度均显著提高，相对标准偏差为1.7%～5.2%,加标回收率均在94.6%～103%。通过与液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪对实际样品测定结果的统计学检验发现，结果无显著性差异。方法适用于制革、电镀等富含Cr(Ⅲ)-有机络合物场地中六价铬的测定。

• 出版日期2023