摘要

建立了超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留的方法。稻谷样品以乙腈作为提取溶剂,样品提取液用50 mg PSA、50 mg C18和150 mg MgSO4为净化剂进行净化。以乙腈为流动相A,2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相B,采用配有大气压电化学源的超高压液相色谱–三重四级杆串联质谱联用仪进行检测,选择正离子多反应监测模式。阿维菌素的质量浓度在50~1 000μg/L范围内,其它目标物的质量浓度在5~1 000μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为1.0~2.5μg/kg。样品的加标回收率为70.2%~110.6%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~13.5%(n=6)。该方法具有分析时间短、操作简单、灵敏度高等优点,能够较好地满足稻谷中农药残留检测的需要。