改进的微型化QuEChERS-GC/GC-MS法测定疏风解毒胶囊中4个挥发单萜含量

作者：尹金芳; 周琴; 苏万宝; 海潇平; 腾金梅; 扎史永宗; 熊华斌; 李晓芬; 高云涛^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(08): 1343-1351.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.08.10

• 疏风解毒胶囊
• QuEChERS
• 单萜
• 气相色谱-质谱联用
• 气相色谱
• 乙酸乙酯
• α-蒎烯
• β-蒎烯
• (-)-萜烯-4-醇
• γ-松油烯

目的:针对中药挥发性成分GC-MS或气相色谱测定前提取净化需要，设计并制作了新型微型化QuEChERS装置。建立的微型化QuEChERS-GC-MS对疏风解毒胶囊进行定性半定量分析，并建立测定疏风解毒胶囊挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇4个成分的GC定量分析方法。方法:通过漩涡提取中药挥发性成分，采用新型微型化QuEChERS净化装置进行净化，结合GC-MS对疏风解毒胶囊的化学成分进行鉴定，其含量采用GC外标法测定。色谱条件：GC-MS采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 m, 0.25μm);GC采用SH-Rtx-1毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm, 0.25μm),进样口温度为250℃,流速为1.0 mL·min-1,分流比为10∶1;载气为高纯度氦气(纯度>99.999%),进样量为1.0μL;升温程序：初始温度为80℃,保持3 min,后以10℃·min-1速率升至250℃,保留为5 min。结果:从疏风解毒胶囊共鉴定出24个挥发性成分，单萜类物质占50%以上。含量测定中选择4个主要活性单萜成分，4个成分进样浓度在测定范围内线性关系良好，精密度、稳定性和重复性良好，平均回收率(n=3)为80%～120%。3份样品中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇的含量(n=3)分别为0.007 5、0.096 0、0.021 4和0.049 7 mg·g-1。结论:本文的微型化QuEChERS装置避免了过程挥发性成分损失，净化性能高，微量化速度快，有效改善中药挥发成分分析结果的准确性和精密性。

• 出版日期2023
• 单位云南民族大学