一步法合成二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯

作者：朱善斌; 孙洪飞; 韩明汉

来源：石油化工, 2011, (05): 545-549.

• 亚磷酸酯
• 一步法合成
• 三氯化磷
• 2,2'-联苯酚
• 二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯 diphosphite
• direct synthesis
• phosphorus trichloride
• 2,2&prime
• -biphenol
• 2,2&prime
• -bis(dibenzo [d,f][1,3,2] dioxaphosphepin-6-yloxy)biphenyl

以三氯化磷和2,2'-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:以氯仿为溶剂,n(三氯化磷)∶n(2,2'-联苯酚)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶3.5,25℃下反应15 h。在此条件下制得的产品为白色晶体,收率为89.7%。对可能发生的副反应进行了探讨,当反应程度过低时,会生成含氯的副产物;而当反应过于剧烈时,生成三亚磷酸酯等副产物的几率增大。

• 出版日期2011
• 单位清华大学