N-正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成

作者：张亚莉; 廖辉伟; 邓秋林; 刘永涛; 郭文杰; 王少波; 曾卓

来源：精细化工, 2016, (01): 105-108.

DOI：10.13550/j.jxhg.2016.01.020

• N-正丁基硫代磷酰三胺
• 一锅法
• 缚酸剂
• 绿色合成
• 精细化工中间体 N-(n-butyl) thiophosphoric triamide
• "one-pot " method
• acid-binding agent
• green synthesis
• fine chemical intermediates

采用改进的"一锅法"合成了N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT),以氨气替代传统液相试剂作为缚酸剂及后续胺化反应的原料,考察了反应温度、原料摩尔比、氨气流速、通氨间歇时间和胺化反应温度对产品收率的影响。优化的实验条件为:反应温度为0℃,正丁胺(0.42 mol)与三氯硫磷(0.35 mol)的摩尔比为1.2∶1,氨气流速为15 m L/min,通氨间歇时间为30 min,胺化反应温度为10℃。在该条件下,NBPT收率达75.6%,粗产物纯度为97%。采用红外光谱(IR)、元素分析、核磁分析(NMR)和液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行了表征。该合成过程具有操作步骤简单,生产成本低,副产物...

• 出版日期2016
• 单位西南科技大学