VNS反应合成LLM-116

作者：汪营磊; 张志忠; 王伯周; 罗义芬

来源：火炸药学报, 2007, (06): 20-23.

• 有机化学
• 有机合成
• VNS反应
• 4-氨基-3
• 5-二硝基吡唑 organic chemistry
• organic synthesis
• VNS reaction
• 4-amino-3
• 5-dinitro-pyrazole

以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑。以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)。采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素。通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4h,反应温度为25℃,收率达到60%。

• 出版日期2007
• 单位西安近代化学研究所