碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究

作者：杨倩; 张雅峥; 邵永久; 黄少建; 罗自萍; 董立春

来源：高校化学工程学报, 2014, (01): 78-83.

• 4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯
• 碘化钾
• 催化剂
• 西瓜酮 4-methylcatechol dimethylacetate
• KI
• catalyst
• Calone1951

以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间...

• 出版日期2014
• 单位重庆大学