摘要

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法。样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析。采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量。该方法在2.5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg 3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9%~113.2%,精密度在10%以下。该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定。

  • 出版日期2019
  • 单位山东省食品药品检验研究院