β-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究

作者：曲玲; 徐晓维; 魏柏松; 徐徐; 王石发

来源：林产化学与工业, 2012, (06): 69-74.

• β-蒎烯
• 诺蒎酮
• 羟醛缩合
• 甲醛
• 3-亚甲基诺蒎酮 β-pinene
• nopinone
• aldol condensation
• formaldehyde
• 3-methylene-nopinone

研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应。以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响。采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21:1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5:1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65℃,反应时间2 h...

• 出版日期2012
• 单位南京林业大学