本发明提供了一种带氮气保护与负压真空的固相萃取装置。主要由固相萃取装置、氮气瓶和真空泵组成。其中固相萃取装置又包括封盖、SPE固相萃取柱支架、隔板和底座四部分。本发明的固相萃取装置可以使萃取的整个过程在密封的条件下进行,大大减少了有机溶剂对试验操作人员健康的伤害;同时更加重要的是整个固相萃取的过程处氮气气氛保护之中,避免了大气中污染物质对样品萃取的干扰。本发明装置操作简单,造价低廉,易于推广,能满足实验室样品萃取的要求。