4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺

作者：何威威; 金宁人; 陈汉庚; 毛婷婷

来源：化工进展, 2017, 36(03): 1059-1066.

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.03.039

• 4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸
• 有机化合物
• 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸
• 聚对苯撑苯并二噁唑
• 合成

以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、2030℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。

• 出版日期2017
• 单位浙江工业大学