建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量

作者：徐艳; 李琪; 姚瑾; 李慧敏; 张晓峰; 张宏

来源：药物分析杂志, 2016, 36(07): 1190-1198.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2016.07.08

• 复方黑骨藤
• 黑龙骨
• 秦艽
• 元胡
• 落干酸
• 6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷
• 獐牙菜苦苷
• 龙胆苦苷
• 獐牙菜苷
• 杠柳苷
• 延胡索乙素
• 四氢小檗碱
• 延胡索甲素
• HPLC

目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(05 min,5%A→8%A;55.5 min,8%A→11%A;5.520 min,11%A;2030 min,11%A→30%A;3040 min,30%A→40%A;4042 min,40%A→55%A;4253 min,55%A→75%A),流速1.2 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10μL。结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7%、90.9%、91.2%、94.9%、97.4%、94.6%、96.1%、90.9%和104.4%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.1%、1.6%、0.7%、0.6%、1.8%、2.0%和1.4%;样品中上述9种成分含量范围分别为3.4643.535、1.1331.178、0.3730.382、13.59814.142、0.1090.112、0.4990.510、0.1140.119、0.0270.028和0.1630.174 mg·g-1。结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础。

• 出版日期2016
• 单位四川师范大学; 生命科学学院