电子级三甲基硅烷的合成与提纯工艺改进

作者：谢贤清; 吴良发

来源：江西师范大学学报(自然科学版), 2019, 43(02): 172-176.

DOI：10.16357/j.cnki.issn1000-5862.2019.02.10

• 电子级
• 有机纯度
• 无机纯度
• 回流比
• 加压精馏

以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%(以二甲基一氯硅烷计),最终产物结构通过1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有机纯度达99.99%以上,ICP-MS检测无机纯度达到99.999 99%.考察了溶剂的种类、卤代烷的种类、二甲基一氯硅烷的用量及其他反应条件对三甲基硅烷收率的影响.结果表明:2-甲基四氢呋喃为最佳的溶剂,氯甲烷是较经济又方便提纯的原料,确定了二甲基一氯硅烷最佳摩尔比为n(二甲基一氯硅烷)∶n(格氏试剂)=1.0∶1.2,最佳反应温度为30℃,合成收率为92.3%.对精馏提纯的回流比、精馏压力和产品接收方式进行研究,确定最佳回流比为5∶1,精馏压力为200 kPa时,提纯效果最佳.

• 出版日期2019
• 单位国家单糖化学合成工程技术研究中心; 江西省药品检验检测研究院; 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心; 江西师范大学