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摘要
目的:建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC-QTOF-MS）法,采用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱;流速为0.21 ml·min-1;柱温为30℃;以甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论:本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。
- 出版日期2017
- 单位南京中医药大学; 连云港市第一人民医院
