超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

作者：张敏; 王鸽; 马晓冲; 张耀广^*; 柴艳兵; 李兴佳; 李飞

来源：食品工业科技, 2022, 43(05): 255-261.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2020110232

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 兽药残留
• 固相萃取
• 牛乳

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法。方法：样品经过乙腈溶液提取，以MAX固相萃取柱净化，采用Waters X Bridge BEH C18色谱柱分离，流动相以乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，并使用电喷雾离子源，正负离子切换扫描模式进行检测，外标法定量。结果：6种兽药在0～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系，决定系数(R2)均大于0.995。6种兽药方法的检出限为0.06～0.18μg/kg，方法的定量限为0.5～2.0μg/kg。在添加量为0.5～8.0μg/kg的加标回收实验下，6种兽药加标回收率为67.1%～105.5%，相对标准偏差均小于10%。结论：该方法前处理操作简便，分析速度快，灵敏度高，可用于牛奶样品中的兽药残留测定。

• 出版日期2022