目的建立水中五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法应用顶空固相微萃取技术对样品进行分离富集,优化顶空固相微萃取条件,采用带有ECD检测器的气相色谱仪进行测定。结果该方法测定范围为0.55.0 mg/L,相关系数r=0.999 6,检出限为0.13 mg/L,平均回收率97.9%104.0%,精密度0.32%3.62%。结论该方法操作简单、定量准确、干扰少,适用于水中五氯酚的检测。