苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质的含量

作者：程正鹏; 张洪彬^*; 韦桂欢; 龙庆云

来源：理化检验. B, 化学分册, 2021, 57(12): 1094-1098.

• 气相色谱-质谱法
• 苏玛罐采样
• 含硫恶臭物质
• 密闭环境

建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法。样品经苏玛罐采样,预浓缩进样,进样量为800 mL,以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相,采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫和噻吩等8种含硫恶臭物质。质谱分析时,驻留时间为200 ms;以全扫描(SCAN)模式定性分析时,1,2-二氯丙烷干扰乙硫醚、异丁酸乙酯干扰二甲二硫的检测,而在选择离子监测(SIM)模式下定量分析时,干扰组分无响应,选择乙硫醚的定量离子为m/z 90,二甲二硫的定量离子为m/z 94,79。结果表明:8种含硫恶臭物质的标准曲线的线性范围为0.75～6.0 nmol·mol-1,检出限(3.14s)为0.14～0.32 nmol·mol-1。连续7次测定混合标准气体,所得测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为3.2%～7.8%。按标准加入法进行回收试验,回收率为96.0%～118%。方法用于实际样品的测定,8种含硫恶臭物质中仅二硫化碳、甲乙硫醚、二甲二硫检出,检出量为0.23～2.50 nmol·mol-1。

• 出版日期2021