基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC技术的不同规格沉香化学成分分析

作者：张荣霜; 游飘雪; 朱美玲; 范世明^*; 许文^*; 黄鸣清

来源：药学研究, 2023, 42(09): 673-684.

DOI：10.13506/j.cnki.jpr.2023.09.006

• 沉香
• 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法
• 超高效液相色谱
• 质量控制

目的 建立了一种超高效液相色谱串联四极杆飞行时间杆质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)定性鉴定比较3种沉香药材规格(沉香片、沉香虫漏和沉香勾丝)的化学成分并进行化学计量学分析筛选差异标志物，采用UPLC法定量分析3种规格沉香中2种差异标志物沉香四醇和8-四氢色酮的含量，为沉香质量控制及规格区分提供参考。方法 UPLC-Q-TOF-MS定性分析色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱，流速0.30 mL·min-1,柱温45℃,进样量2μL。质谱条件选择电喷雾离子源(ESI),负离子检测模式，并用PCA、OPLS-DA法、热图法分析了沉香片、沉香虫漏、沉香勾丝3种不同规格沉香之间的化学成分差异。UPLC定量分析的色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱，流速0.15 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL。结果 UPLC-Q-TOF-MS法鉴定了沉香药材中的27个化学成分，PCA、OPLS-DA法可以区分沉香片、沉香虫漏和沉香勾丝，并筛选得到沉香四醇和8-四氢色酮等17个差异性成分；UPLC法测定沉香四醇和8-四氢色酮含量考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),沉香片中沉香四醇的含量范围为4.756～11.49 mg·g-1,8-四氢色酮的含量为1.175～3.982 mg·g-1;沉香虫漏中沉香四醇的含量范围为4.628～4.970 mg·g-1,8-四氢色酮的含量为3.850～4.371 mg·g-1;沉香勾丝中沉香四醇的含量范围为4.064～5.920 mg·g-1,8-四氢色酮的含量为1.340～2.073 mg·g-1。结论 通过UPLC-Q-TOF-MS建立了一种可以快速、准确鉴别沉香片、沉香虫漏、沉香勾丝3种不同规格沉香中化学成分的方法；建立的UPLC法测定沉香中沉香四醇和8-四氢色酮含量，方法准确、可靠，可以为沉香的质量控制提供新的技术手段。

• 出版日期2023
• 单位福建中医药大学