顶空气相色谱法测定磷酸氟达拉滨中有机溶剂残留量

作者：古冬云; 王艳萍; 舒红艳; 李立威

来源：荆楚理工学院学报, 2017, 32(06): 5-9.

DOI：10.14151/j.cnki.jclgxyxb.2017.06.001

• 磷酸氟达拉滨
• 残留溶剂
• 甲醇
• 乙醇
• 二氯甲烷
• 气相色谱

目的:建立顶空气相色谱法测定药物磷酸氟达拉滨中3种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3.0μm）,载气为氮气,流速为3.6 m L·min-1;柱温为40℃;FID检测器,检测器温度为250℃;进样器温度160℃。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30 min,分流比为10∶1,以氢氧化钠水溶液为溶剂,采用外标法测定磷酸氟达拉滨原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,甲醇、乙醇、二氯甲烷浓度分别在0.82952.44μg·mL-1（r=0.997 7）、1.24073.08μg·mL-1（r=0.998 1）、0.24615.42μg·mL-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为101.3%、105.6%、99.1%,RSD分别为4.25%、5.27%、1.72%。结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测磷酸氟达拉滨中的残留溶剂。

• 出版日期2017
• 单位荆楚理工学院