超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

作者：陈海玲; 王翠玲^*; 李宝珠; 洪妍妍; 余艳明; 王敏杰; 林麒

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(05): 553-560.

• 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
• 壬基酚
• 短链壬基酚聚氧乙烯醚
• 洛阳江水体

水样过玻璃纤维滤膜后，在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液，使其质量浓度达到10.0μg·L-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后，分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品，加入1 000μg·L-1 4-n-NP-d4内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次，合并上清液，并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0μg·L-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪，其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合溶液进行等度洗脱分离，以电喷雾离子源负离子(ESI-)、正离子(ESI+)模式分别电离4-NP、4-n-NP、4-n-NP-d4以及NP1EO、NP2EO,多反应监测(MRM)模式检测，内标法定量。结果显示：标准曲线的线性范围均为1.0～20.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.03～0.29μg·L-1;按照标准加入法进行回收试验，4-NP、4-n-NP和NP2EO的回收率为70.8%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～8.7%;方法用于50批洛阳江水体样品(水、底泥、海蛏、牡蛎)的分析，水样中4种目标物均未检出，其他3种样品中均未检出4-n-NP,4-NP、NP2EO和NP1EO均有不同程度的检出，且生物样品中这3种目标物的检出量大于底泥中的。

• 出版日期2023
• 单位福建卫生职业技术学院; 泉州医学高等专科学校