改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定水果中吗啉脂肪酸盐的残留

作者：陈锂; 朱正伟; 汪薇; 荣茂; 江丰; 王会霞

来源：现代食品科技, 2022, 38(04): 241-247.

DOI：10.13982/j.mfst.1673-9078.2022.4.0606

• 吗啉脂肪酸盐
• 气相色谱-三重四极杆质谱
• Qu ECHERS
• 亚硝基吗啉

该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱（gaschromatography-tandemmassspectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品使用改进Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法，经1%甲酸-乙腈提取，乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）和石墨化炭黑吸附剂（GCB）净化，使用5.5 mol/L盐酸和4.3 mol/L亚硝酸钠在冰浴条件下衍生3 h，以HP-FFAP毛细管柱进行分离，在电子轰击源（EI）和多反应监测模式下进行测定，基质曲线外标法定量。结果表明，吗啉脂肪酸盐通过亚硝基化反应可衍生成稳定的亚硝基吗啉（N-nitrosomorpholine,NMOR），目标衍生化合物峰形较好，在1～800μg/L范围内线性良好，相关系数大于0.99，检出限为0.14～1.09μg/kg，定量限为0.47～3.63μg/kg，加标回收率范围为73.6%～118.5%，相对标准偏差（RSD）为3.6%～15.2%(n=6)。该方法准确、高效，在实际样本中检出率较高，适用于水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的定性和定量检测。

• 出版日期2022