UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质

作者：彭诗雁; 陈华^*; 尹婕^*

来源：中国药科大学学报, 2022, 53(06): 705-709.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 利奈唑胺
• 遗传毒性杂质
• (R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮
• 含量测定

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质（R）-5-（叠氮甲基）-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）进行色谱分离，以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈（60∶40）为流动相，流速为0.3 mL/min进行等度洗脱；采用电喷雾离子化，在正离子模式下多反应监测模式进行监测。结果表明，该遗传毒性杂质在质量浓度4～12 ng/mL内线性关系良好，定量限为0.073 ng/mL，低、中、高浓度（80%、100%、120%限度浓度）加样溶液平均回收率分别为101.14%、100.59%和101.47%(RSD分别为0.73%、1.10%、0.91%)。同时，该遗传毒性杂质供试品溶液在6 d内稳定，3批制剂及2批原料中均未检出（R）-5-（叠氮甲基）-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。

• 单位
  中国药科大学; 中国食品药品检定研究院