改进的固相萃取-气相色谱-质谱法测定复杂基质文具用品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

作者：马宇熙; 房苗; 胡海^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(11): 1241-1248.

• 气相色谱-质谱法
• 邻苯二甲酸酯类化合物
• 复杂基质
• 文具用品
• 前处理方法
• 优化

提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]含量，并对方法的前处理条件，包括萃取剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、体积比1∶1的正己烷-二氯甲烷混合溶液、正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙腈)、萃取温度(0,20,30,40℃)和萃取时间(10,20,30,40 min)等进行了优化。将样品剪成10 mm×10 mm的小片，分取0.2 g,加入乙腈5 mL,振荡20 min,于40℃超声萃取30 min,分取1 mL萃取液过活化好的固相萃取柱(Si/PSA SPE玻璃小柱),用10 mL乙腈洗脱柱子，收集洗脱液，氮吹至近干，用正己烷溶解残渣并定容至1 mL,气相色谱-质谱法分析，外标法定量。净化其他7种溶剂的萃取液时，先用5 mL正己烷淋洗，再用10 mL体积比2∶8的正己烷和乙酸乙酯混合溶液洗脱，其他步骤同乙腈的。各溶剂的萃取效果均采用实际样品中PAEs测定值以及加标回收率来评价。结果显示，乙腈对不同材质文具用品的适应性更强，40℃超声萃取30 min时萃取得到的PAEs更多且其测定值以及回收率更高(大于70.0%)。6种PAEs的质量浓度分别在0.2～10.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和2.0～100.0 mg·L-1(DINP和DIDP)内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.003～0.05 mg·kg-1;加标回收率为74.1%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～5.1%。方法用于12份实际样品的分析，DNOP、DINP、DIDP均未检出，DBP、BBP和DEHP的检出总量未超过GB 21027-2020规定的限量。

• 出版日期2023
• 单位新疆医科大学; 乌鲁木齐市疾病预防控制中心