顶空气相色谱法测定TM-2中溶剂残留量

作者:杨明兢; 吴盼盼; 段玺玉; 唐星; 于治国; 赵云丽
来源:沈阳药科大学学报, 2015, 32(07): 523-536.
DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2015.07.005

摘要

目的建立TM-2中9种有机溶剂残留量测定法。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-624(30 m×530μm,3μm)毛细管柱,程序升温,检测器为FID,载气为氮气;采用顶空进样法,平衡温度为115℃,平衡时间为20 min。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺及吡啶线性关系良好(r≥0.992 9),平均回收率为89.9%102.4%(RSD=3.6%),检测限分别为0.28、0.30、0.53、0.22、0.03、0.07、0.05、0.15、0.15 mg·L-1。结论本方法可用于TM-2原料药中残留溶剂的检查。

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