雷公藤中雷公藤甲素、雷公藤吉碱和次碱的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法

作者：张璟; **蒙; 蒲时; 祝传书; 张兴

来源：农药学学报, 2018, 20(02): 197-203.

DOI：10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0026

• 雷公藤
• 雷公藤甲素
• 雷公藤吉碱
• 雷公藤次碱
• 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法

建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素(triptolide)、雷公藤吉碱(wilforgine)和雷公藤次碱(wilforine)3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异。分别采用回流和超声两种方法提取。回流提取中,样品经V(甲醇):V(乙腈)=1:1溶液回流,采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化;超声提取中,样品经乙醇超声,用OASIS HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-ESI-MS/MS测定。结果显示:在雷公藤植株中,雷公藤甲素含量最高的是不定根,发状根、根皮中含量次之,茎、叶中含量很少;雷公藤次碱含量最高的是发状根,其次是根皮,叶中未检测出;发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当。在0.012 mg/kg添加水平下,3种活性物质的回收率在81%109%之间,相对标准偏差(RSD)为0.4%1.8%(n=5)。检出限在0.080.12μg/m L之间。该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控。

• 出版日期2018
• 单位西北农林科技大学