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摘要
目的 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分，并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)液相色谱柱，柱温40℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1;电喷雾离子源，正、负离子模式下采集质谱数据，质量扫描范围m/z 50～1 200。使用SIMCA-P 14.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性(VIP>1)的倍半萜类成分。HPLC使用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸水(B),梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1,检测波长分别210和240 nm;柱温30℃,同时测定没药中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛烷-1(10)-烯-6-酮(FSA)、[1(10)E,2R,4R]-2-甲氧基-8,12-环氧吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮(MCS134)、9-甲氧基没药酮和没药酮等4种倍半萜类成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正、负离子模式下检测出78个化合物；通过PCA法和OPLS-DA法可以快速、有效区分没药和醋没药，筛选出二者的差异性成分21种。采用HPLC进行4种倍半萜类成分的含量测定，各成分在各自线性范围内呈良好线性关系(r>0.999 0),精密度、稳定性等方法学考察均符合要求。结论 基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法可以快速、准确区分没药不同炮制品；建立的HPLC测定没药及其炮制品中4种倍半萜类成分的含量方法稳定、可靠，可为其炮制及质量控制提供参考。
- 出版日期2023
- 单位江西古汉精制中药饮片有限公司; 江西中医药大学药学院; 江中制药集团有限责任公司
