摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5~20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6。羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。在羊奶中添加0.5、1、2、10μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87%~96%之间,相对标准偏差为4.5%~9.1%。该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测。