摘要

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素残留量的分析方法。方法:样品用氨化乙酸乙酯超声振荡提取,提取液蒸干后用水复溶,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反映监测模式(Multi reaction monitor,MRM)检测,内标法定量。实验探讨和优化了提取溶剂用量及浓缩方式等前处理方法,并优化检测方法的色谱、质谱条件。结果:在0.1~10 ng·mL-1范围内线性相关系数Y=0.993 635X-0.026 6435,相关系数r为0.999 2;方法检出限为0.02μg·kg-1;在0.1~1.0μg·kg-1浓度梯度范围内的平均回收率为97.2%~99.8%;变异系数在1.1%~3.0%。结论:该方法简便、经济、快捷、稳定、准确性高,能满足快速测定大批量水产品中氯霉素残留量的要求。